文山广东金丝回收

测定地质样品中的痕量钯目前国内外多采用 原子吸收光谱法、发射光谱法、等离子体质谱法、电 化学分析法及分光光度法等。由于钯在地质样品中 分散且不均匀，在地壳中丰度甚低，通常采用大取 样量处理样品，随之可能存在大量基体引起的干扰 同题需要解决。鉴于上述原因，应用各种分离富集 手段是测定地质样品中痕量钯的通用方法。常用的分别有离子交换法、巯基棉分离富集法、共沉 淀富集法和溶剂萃取法等。应用流动注射在线萃取技采将二阶阴离子五氯化钯萃入2-巯基苯并噻唑-甲基异丁 基酮直接进行石墨炉原子吸收测定。分析了流动注射在线萃取石墨炉原子吸收 光谱法测定地质样品中钯的实验条件、流路参数等。采样速率为20样/小时，RSD (n=10)为4.8%，测定钯的特征质量为2.6*10负10次方克。

WFX-1F2B型原子吸收分光光度计，附 WFX-1F2B高温控温型石墨炉电源；JTY-1B型流动注射多功能溶液自动处理系 统，溶液处理多功能块；日立型熟 解涂层石墨管，进样器由外套碳棒环(电弧发射光 谱法使用的光谱纯碳棒车制)的石英毛细管制作。

流动注射在线萃取管道使用内径为1毫米聚四氟乙烯管，分别试验了萃取圈长度、相流量比、注 入体积等因素对吸收信号的影响。结果表明，吸收 信号和萃取时间随萃取圈长度增加分别增大和延 长，但当萃取圈长度大于等于2米时，吸收信号增加甚少， 故选择萃取圈长度为2米、萃取时间为50秒；在保 持总流量不变的情况下，当水相和MIBK的流量比 等于10(泵速比为88/8)时，既可获得较大的吸收 信号，又可在有限的萃取时间内有足够量的有 机萃取相通过管道充满采样环。采样环管长50毫米，可采集约40微升有机相。在进样位采用空气作 载流推动有机相注入石墨管，避免了水作载流存在 的分散问题。

用甲基异丁酮MIBK萃取金的载金有机相150毫升(含金 9克/升)，加50毫升5%的草酸溶液加热蒸馏进行反萃 墩，甲基异丁酮MIBK蒸馏冷凝后回收用于金的萃取，有机相中的四氯化金阴离子被草酸还原成粉未状的金金属，金粉末再经过 水洗一硝酸除杂一水洗过程便得到。

钯的提取和分离有较大的影响。 传统工艺流程的特点是工艺比较成熟，但操作工艺较为 复杂，运用的范围比较窄。由于有的还原剂的加人，会 影响下段铂、钯的提取和分离，而且金在沉淀时会夹带 很多杂质元素而影响金的纯度。该法只有在贵液中金、 铂、钯的含量较高时才能取得较高的直收率，当贵液中 含金量较低时，其直收率比较低，因此传统工艺主要用 于粗金的精炼。

金的萃取剂很多，有醇类、硫醚类、醚类、酯类、 N503、石油亚砜和酮类等。其中酮类萃取剂主要 有甲基异丁酮(MIBK)和二异丁酮(DIBK)，它们 不但萃取率高、分配比大、载荷量大，而且选择性好，特 别是对铂、钯等贵金属元素几乎没有萃取，因此被广泛 应用于金的萃取。本研究主要研究甲基异丁酮MIBK萃取剂对金 的萃取性能并进行了机理探讨。