关键词 |
直读火花光谱仪,光电直读光谱仪3460,台式全谱直读光谱仪,全谱光谱直读仪 |
面向地区 |
测量对象 |
硅含量 |
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电源电压 |
220v |
类型 |
金属元素分析仪器 |
直读光谱仪,英文名为OES(Optical Emission Spectrometer),即原子发射光谱仪。二战后,由于欧洲重建,市场对钢铁检测有的需求,也促进了相关检测仪器的发展。六十年代光电直读光谱仪,随着计算机技术的发展开始迅速发展,由于计算机技术的发展,电子技术的发展,电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及,成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎地采用计算机控制,这不仅提高了分析精度和速度,而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。
直读光谱仪和ICP都属于发射光谱分析仪器,区别在于他们的激发方式不同,ICP中文名字是电感耦合等离子体,是通过线圈磁场达到高温使样品的状态呈等离子态然后进行测量的,而直读光谱仪一般采用电火花,电弧或者辉光放电的方式把样品打成蒸气进行激发的,在效果上ICP要比直读光谱仪器的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求非常严格,没有好的进样系统就只能做溶液样品。
发射光谱分析用的激发电极要较好的分析精密度,电侵蚀要小,导电性要好,被分析的元素不应在激发电极材料中。如果用碳做电极分析铁基材料,容易影响碳含量的准确度,因此在分析铁基材料是一般采用银或钨。极间距的大小对分析精度是有很大影响,过大稳定性差,又难于激发,精度差。过小易激发,电极凝聚物易增加,导致间距变小,影响分析精度,所以电极间距不能过大也不能过小,一般分析间隙采用4~5mm。
直读光谱仪的维护
每日维护
(1) 打开机器前,检查一下机器是否完整。
(2) 打开机器后,需要对氩气的浓度进行检测,这时候要选择的样品要求含金量较高。
(3) 查看是否存在周围黑漆漆的,中间发亮光的激发斑点。看其亮度位置是不是正常。
(4) 进行标准化;也可以使用上个班的数据,前提是激发分析的样本的结果稳定。
(5) 火花台每次实验前后都要进行清理。清洗方法有两种。一种是利用激发的间隙。用钢刷直接清扫,不必拆板盖。如果火花室内壁污染严重,就要进行的清洗,取下电极盖,拔掉钨电极。用酒精、乙醚的混合溶液清洗。洗好后,上好极盖板,装好电极。再空烧激发式样几次,直至激发斑点成凝聚放电为止。
每月维护
(1) 循环水瓶中的水在受污染后要及时更换,要经常是水面保持在12到14厘米的高度。
(2) 氩气的排气塑料管要定期检查清洗。
(3) 清理或更换电极,使用一段时间后,电极简短的附着物增加,导致分析间隙距离变化,这时钨电极就与要清理了,由于硬度大,与要用质地较硬的砂纸抛光层。清理后。要量准分析间隙的距离。在必要时,更换新电极。
(4) 清理石英窗。按照正确步骤将窗口卸下,先移开弧形罩,逆时针旋转窗口。擦拭干净后,装回和原来一样的位置。
半年一次维修
(1) 的清洁,清除仪器上的尘土。(2)换过滤网。确认仪器关闭。取下过滤网罩。放到水里泡一段时间,然后放入洗涤剂,再继续在水里泡,过段时间再拿出来晒干。还有一种方法就是利用吸尘器来清洁,清洁完后再装回去。
故障排除方法
1、直读光谱分析仪负高压加不上去
负高压加不上去主要原因是主要是仪器的真空度不够造成的,检查一下,看是否有漏气的的现象出现,这时一般伴随着真空度下降。仪器激发能量每天都不稳定这是一个比较复杂的问题,但是很多这种情况并不是仪器的本身问题,而是直读光谱仪工作环境造成的,注意下实验室的温度和湿度,另外一种原因,也可能是地线造成的,看看地线是否符合厂家的要求。
2、直读光谱分析仪快门总是漏气
气动本身就存在,只要经常拆下来吹吹灰,就可以了,不过要注意拧到什么位置(进真空室的那个),如果位置过上,会当光路;光纤位置没有什么影响。样本激发处没有黑晕,呈白色状。这是氩气不纯造成的。因为纯度不够无法达到要求。需要换上新的氩气,冲洗并激发废样,再做样品分析,实验现象就会正常了。
3、样品激发的不完全,C元素检测含量过高
造成这种现象的原因是温度的影响,要注意实验仪器周围的温度变化,应将温度调到25度左右,变化很大的温度,会对实验产生影响,所以实验时,要保持恒温。
4. 做描迹时,狭缝值总是跳来跳去
注意做扫描的方法,假如你要到350的位置,先旋转到290左右,然后一次性旋至350,不能来回调,因为来回调节时会有螺丝间隙存在,造成狭缝误差!
5、直读光谱仪负高压总是降低
可能是高压板有问题,也可能是负高压模块坏了。
6、直读光谱仪的氩气速度很快
检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内。也可能是气路各接头处有漏气。在检查检查快门是否有漏气。
7、钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈
检查氩气的纯度,再看一看氩气的火花台出口,就是排放废气的管子,看看管是否堵塞,需不需要要清理。火花台出口堵塞可能会导致排气不畅通,使激发点处出现黑黑的一圈。如果黑圈颜色较深,还会不断地扩大,成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。还会有一种可能的情况就是激发电的积碳现象,漏气、发光台磨损、式样不平均都会造成这些现象。更换电极时也要注意,看是否合适,以免造成积碳现象出现。
8、光电直读光谱仪提示为“全局通讯出错,光源错误”
仪器重启也没用,检查一下氩气压力可能是没有氩气了,导致氩气压力传感器没有及时反应。主要原因还是因为火花室积灰多,要及时清灰。所以说平时要做好仪器的日常维护。